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                                              一次干燥(升華干燥)中凍干制品溫度的控制
                                              發布時間:2021-12-24 點擊次數:157

                                              在一次干燥的過程中,凍干制品在吸收熱量后所含的水分在真空條件下升華成水蒸氣,消耗大量熱能,使得凍干制品溫度較板層溫度低十幾甚至幾十度。如果此時,溫度過高,會出現軟化、塌陷等現象,造成凍干失敗。如果溫度過低,制冷系統負擔加重,升華速率降低,費時且耗能。盡管在有些環境中,一次干燥的準許溫度由制品的相變溫度或共晶溫度決定,但一般情況下,預凍制品都由一定的無定形態,所以應當將凍干的一次干燥過程控制在Tg以下。


                                              在凍干過程中,如制品干燥層溫度上升到一定數值時,其部分干燥物質所形成的多孔性骨架剛度下降,層內顆粒脫落,造成己被干燥部分的微孔通道被封閉,阻礙升華過程,造成升華速率降低,可導致凍干制品的殘余水分過量,制品復水性及穩定性差。此時的溫度成為塌陷溫度Tc,塌陷溫度Tc是凍干過程中樣品所特有的特征溫度,是由制品材料及干燥層的多孔性結構所決定。


                                              目前一般的操作,都是在整個升華干燥過程中,保持加熱溫度不變,對于是否應當如此,存在兩種不同的觀點。一種觀點認為,在升華干燥階段,隨著水分的升華,使制品濃度升高,其玻璃化轉變溫度也會提高,這樣升華干燥過程中就可以適當逐漸提高溫度,加快升華速度。另一種觀點認為,在升華干燥階段,升華的只是游離在網狀結構空隙中的自由水,不會對物料實體的玻璃化轉變溫度產生影響,因此升華干燥過程中,加熱溫度仍保持不變。而實際上這兩種情況都可能出現,這是和冷卻固化的情況有關的。

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